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重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备办法

发布时间: 2023-04-14 20:54:02 |   作者: soon顺博下载

  本发明触及一种重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备办法,特征是首要制得复合颗粒,再将复合颗粒在不同气氛下煅烧,得外层为氧化硅层、内层为氧化铁的多孔结构,其间复合颗粒的制备分为两种:一种为将羟基氧化铁涣散在乙醇水溶液中,再参加碱和正硅酸乙酯构成混合溶液,在25~30°C拌和10~20小时;另一种为过程1),先将羟基氧化铁涣散在乙醇水溶液中,参加碱和正硅酸乙酯构成混合溶液,在25~30°C拌和10~20小时,得表面包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒;过程2),再将过程1)取得物涣散在乙醇水溶液中,参加碱和正硅酸乙酯构成混合溶液,在25~30°C拌和10~20小时,重复过程2)0~1次。本发明方针物具有杰出的重金属离子吸附才能和安稳性,可作为吸附剂处理废水。

  1)复合颗粒的制备:将羟基氧化铁涣散在体积百分数为60%~80%的乙醇水溶液中,再 参加碱和正硅酸乙酯,碱选用氨水或氢氧化钠,终究构成的混合溶液中,羟基氧化铁的浓度 为0.4~0.8克/升,碱的浓度为0.05~0.2摩尔/升,碱与正硅酸乙酯摩尔浓度比为2~10:1;25~30 ℃拌和10~20小时,即在羟基氧化铁表面包覆厚度为8nm~50nm的氧化硅层,得复合颗粒;

  2)构成多孔氧化铁:将过程1)制备的复合颗粒在空气或复原性气氛下,450~500℃煅 烧4~8小时,取得外层为氧化硅层、内层为氧化铁的多孔结构。

  2.依据权利要求1所述的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备办法,其特征在于:过程 1)中氧化硅层的厚度由碱与正硅酸乙酯的摩尔浓度比操控:当2:1≤碱与正硅酸乙酯的摩 尔浓度比

  3.依据权利要求1所述的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备办法,其特征在于:过程 2)中,当煅烧气氛为空气时,得到了α-Fe2O3多孔结构;当煅烧气氛为H2和N2按1:1体 积比混合的复原性气氛时,得到了Fe3O4多孔结构。

  1)羟基氧化铁颗粒的制备:将羟基氧化铁涣散在体积百分数为60%~80%的乙醇水溶液 中,再参加碱和正硅酸乙酯,碱选用氨水或氢氧化钠,终究构成的混合溶液中,羟基氧化铁 的浓度为0.4~0.8克/升,碱的浓度为0.05~0.2摩尔/升,碱与正硅酸乙酯摩尔浓度比为2~10: 1;25~30℃拌和10~20小时,得表面包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒;

  2)复合颗粒的制备:将过程1)制得的表面包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒涣散在体 积百分数为60%~80%的乙醇水溶液中,再参加碱和正硅酸乙酯,终究构成的混合溶液中,表 面包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒的浓度为0.4~0.8克/升,碱的浓度为0.05~0.2摩尔/升, 碱与正硅酸乙酯摩尔浓度比为2~10:1;25~30℃拌和10~20小时,再重复本过程0~1次, 即在羟基氧化铁表面包覆厚度为50nm~100nm的氧化硅层,得复合颗粒;

  3)构成多孔氧化铁:将过程2)制备的复合颗粒在空气或复原性气氛下,450~500℃煅 烧4~8小时,取得外层为氧化硅层、内层为氧化铁的多孔结构。

  5.依据权利要求4所述的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备办法,其特征在于:过程

  3)中,当煅烧气氛为空气时,得到了α-Fe2O3多孔结构;当煅烧气氛为H2和N2按1: 1体积比混合的复原性气氛时,得到了Fe3O4多孔结构。

  本发明触及一种重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备办法,归于环境资料制备技能领域。

  重金属离子如Cr(VI)、Cd(П)、Pb(П)是采矿、电镀、印染等工业中的常见排放物,不能够在自然环境中自行分化,可通过生物链逐步在生物体和人体内聚积,构成持久的损害(张军丽等,硅酸盐通报,2011,30(1):220-225;YoonIH,etal.,J.HazardousMater.,2011,186(1):855-862)。吸附法因操作简略、吸附剂品种多,是重金属离子去除的一种常见办法。氧化铁(或羟基氧化铁)作为一类常见的半导体氧化物,具有廉价易得,绿色环保,吸收可见光等特色,是废水中重金属离子和无机阴离子吸附常用的一种吸附剂(KimJ.,etal.,Chem.Mater.,2010,22,5453-5462;YusanS.,etal.,Desalination,2010,263,233-239.)。其间羟基氧化铁晶体中存在着很多的空地、高的比表面积,具有杰出的吸附功能,可是羟基氧化铁不安稳,在使用过程中易转化为其他物相,导致吸附才能下降;而安稳物相的氧化铁(α-Fe2O3或Fe3O4)中的空地要少于羟基氧化铁,吸附才能低于羟基氧化铁mochim.Ac.,2011,75:7006–7017;TinnacherRMetal.,Geochim.Cosmochim.Ac.,2011,75:6584-6599.)。

  本发明的意图是供给一种能克服上述缺点、安稳性好、作业功能优秀的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备办法。其技能计划为:

  1)复合颗粒的制备:将羟基氧化铁涣散在体积百分数为60%~80%的乙醇水溶液中,再参加碱和正硅酸乙酯,终究构成的混合溶液中,羟基氧化铁的浓度为0.4~0.8克/升,碱的浓度为0.05~0.2摩尔/升,碱与正硅酸乙酯摩尔浓度比为2~10:1;25~30℃拌和10~20小时,即在羟基氧化铁表面包覆厚度为8nm~50nm的氧化硅层,得复合颗粒;

  2)构成多孔氧化铁:将过程1)制备的复合颗粒在空气或复原性气氛下,450~500℃煅烧4~8小时,取得外层为氧化硅层、内层为氧化铁的多孔结构。

  所述的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备办法,过程1)中氧化硅层的厚度由碱与正硅酸乙酯的摩尔浓度比操控:当2:1≤碱与正硅酸乙酯的摩尔浓度比9:1时,10nm氧化硅层厚度≤50nm;当9:1≤碱与正硅酸乙酯的摩尔浓度比≤10:1时,氧化硅层厚度≤10nm;碱选用氨水或氢氧化钠。

  所述的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备办法,过程2)中,当煅烧气氛为空气时,得到了α-Fe2O3多孔结构;当煅烧气氛为H2和N2按1:1体积比混合的复原性气氛时,得到了Fe3O4多孔结构。

  1)羟基氧化铁颗粒的制备:将羟基氧化铁涣散在体积百分数为60%~80%的乙醇水溶液中,再参加碱和正硅酸乙酯,终究构成的混合溶液中,羟基氧化铁的浓度为0.4~0.8克/升,碱的浓度为0.05~0.2摩尔/升,碱与正硅酸乙酯摩尔浓度比为2~10:1;25~30℃拌和10~20小时,得表面包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒;

  2)复合颗粒的制备:将过程1)制得的表面包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒涣散在体积百分数为60%~80%的乙醇水溶液中,再参加碱和正硅酸乙酯,终究构成的混合溶液中,表面包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒的浓度为0.4~0.8克/升,碱的浓度为0.05~0.2摩尔/升,碱与正硅酸乙酯摩尔浓度比为2~10:1;25~30℃拌和10~20小时,再重复本过程0~1次,即在羟基氧化铁表面包覆厚度为50nm~100nm的氧化硅层,得复合颗粒;

  3)构成多孔氧化铁:将过程2)制备的复合颗粒在空气或复原性气氛下,450~500℃煅烧4~8小时,取得外层为氧化硅层、内层为氧化铁的多孔结构。

  所述的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备办法,过程1)中,碱选用氨水或氢氧化钠;过程3)中,当煅烧气氛为空气时,得到了α-Fe2O3多孔结构;当煅烧气氛为H2和N2按1:1体积比混合的复原性气氛时,得到了Fe3O4多孔结构。

  (1)本发明取得的氧化铁是安稳物相,一起在其表面包覆了一层慵懒氧化硅层,其安稳性优于羟基氧化铁,作为吸附剂有利于进步在重金属离子吸附过程中的安稳性,添加吸附剂的使用寿命。

  (2)本发明取得的氧化铁在制备过程中,使用羟基氧化铁煅烧生成气体的逸出供给孔隙,使用表面包覆的氧化硅层保存生成的孔隙,所以本发明得到的氧化铁多孔结构孔隙率高,具有杰出的重金属离子吸附才能。

  图1为表面包覆厚度为50nm氧化硅的α-Fe2O3多孔结构的X-射线为多孔氧化铁的透射电镜相片,其间(a)为包覆厚度为50nm氧化硅的α-Fe

  O3多孔结构的透射电镜相片;(b)为包覆厚度为10nm氧化硅的α-Fe2O3多孔结构的透射电镜相片;(c)为包覆厚度为100nm氧化硅的α-Fe2O3多孔结构的透射电镜相片;(d)为包覆厚度为50nm氧化硅的Fe3O4多孔结构的透射电镜相片。图3为不同Cr(VI)浓度时本发明复合颗粒和多孔氧化铁的吸附容量曲线,其间:a曲线nm的复合颗粒为吸附剂;b曲线

  过程1:将羟基氧化铁涣散到50mL体积百分数为80%的乙醇水溶液中,拌和,得到均匀悬浮液,再参加氨水和正硅酸乙酯,终究构成的混合溶液中,羟基氧化铁的浓度为0.4克/升,氨水的浓度为0.1摩尔/升,正硅酸乙酯的浓度为0.05摩尔/升,25℃拌和10小时;离心并用去离子水和无水乙醇别离洗刷3次,将取得的固体于50℃真空枯燥,得到氧化硅层厚度为50nm的复合颗粒。

  2O3,没有检测到其他杂质的衍射峰(JCPDSFileNo.89-2810)。α-Fe2O3多孔结构为棒状结构,表面包覆一层均匀的氧化硅层,厚度约为50nm,呈现了显着的孔隙。为测验本发明的技能作用,将本施行例制备的复合颗粒和α-Fe2O3

  施行例3.过程1:将羟基氧化铁涣散到50mL体积百分数为60%的乙醇水溶液中,拌和,得到均匀悬浮液,再参加氨水和正硅酸乙酯,终究构成的混合溶液中,羟基氧化铁的浓度为0.8克/升,氨水的浓度为0.1摩尔/升,正硅酸乙酯的浓度为0.05摩尔/升,30℃拌和20小时;离心并用去离子水和无水乙醇别离洗刷3次,将取得的固体于50℃真空枯燥,得到氧化硅层厚度为30nm的复合颗粒。

  施行例4.过程1:将羟基氧化铁涣散到50mL体积百分数为80%的乙醇水溶液中,拌和,得到均匀悬浮液,再参加氨水和正硅酸乙酯,终究构成的混合溶液中,羟基氧化铁的浓度为0.4克/升,氨水的浓度为0.1摩尔/升,正硅酸乙酯的浓度为0.05摩尔/升,25℃拌和10小时;离心并用去离子水和无水乙醇别离洗刷3次,将取得的固体于50℃真空枯燥,得到氧化硅层厚度为50nm的羟基氧化铁颗粒。

  过程2:将过程1得到的包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒,涣散到50mL体积百分数为80%的乙醇水溶液中,拌和,得到均匀悬浮液,再参加氨水和正硅酸乙酯,终究构成的混合溶液中,包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒的浓度为0.4克/升,氨水的浓度为0.12摩尔/升,正硅酸乙酯的浓度为0.012摩尔/升,25℃拌和10小时;离心并用去离子水和无水乙醇别离洗刷3次,将取得的固体于50℃真空枯燥,得到氧化硅层厚度为100nm的复合颗粒。

  施行例5.过程1:将羟基氧化铁涣散到50mL体积百分数为60%的乙醇水溶液中,拌和,得到均匀悬浮液,再参加氨水和正硅酸乙酯,终究构成的混合溶液中,羟基氧化铁的浓度为0.8克/升,氨水的浓度为0.1摩尔/升,正硅酸乙酯的浓度为0.05摩尔/升,30℃拌和20小时;离心并用去离子水和无水乙醇别离洗刷3次,将取得的固体于50℃真空枯燥,得到氧化硅层厚度约为30nm的羟基氧化铁颗粒。

  过程2:将过程1得到的包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒,涣散到50mL体积百分数为60%的乙醇水溶液中,拌和,得到均匀悬浮液,再参加氨水和正硅酸乙酯,终究构成的混合溶液中,包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒的浓度为0.8克/升,氨水的浓度为0.12摩尔/升,正硅酸乙酯的浓度为0.012摩尔/升,30℃拌和20小时;离心并用去离子水和无水乙醇别离洗刷3次,将取得的固体于50℃真空枯燥,得到氧化硅层厚度约为60nm的复合颗粒。

  施行例6.过程1:将羟基氧化铁涣散到50mL体积百分数为80%的乙醇水溶液中,拌和,得到均匀悬浮液,再参加氨水和正硅酸乙酯,终究构成的混合溶液中,羟基氧化铁的浓度为0.4克/升,氨水的浓度为0.1摩尔/升,正硅酸乙酯的浓度为0.05摩尔/升,25℃拌和10小时;离心并用去离子水和无水乙醇别离洗刷3次,将取得的固体于50℃真空枯燥,得到氧化硅层厚度约为50nm的复合颗粒。

  过程1:将羟基氧化铁涣散到50mL体积百分数为80%的乙醇水溶液中,拌和,得到均匀悬浮液,再参加氨水和正硅酸乙酯,终究构成的混合溶液中,羟基氧化铁的浓度为0.4克/升,氨水的浓度为0.1摩尔/升,正硅酸乙酯的浓度为0.05摩尔/升,25℃拌和10小时;离心并用去离子水和无水乙醇别离洗刷3次,将取得的固体于50℃真空枯燥,得到氧化硅层厚度为50nm的复合颗粒。

  本施行例制备的α-Fe2O3多孔结构的X-射线衍射谱图和透射电镜相片别离见图1和图2(a),方针物为单一的六方相α-Fe2O3,没有检测到其他杂质的衍射峰(JCPDSFileNo.89-2810)。α-Fe2O3多孔结构为棒状结构,表面包覆一层均匀的氧化硅层,厚度约为50nm,呈现了显着的孔隙。

  过程1:将羟基氧化铁涣散到50mL体积百分数为80%的乙醇水溶液中,拌和,得到均匀悬浮液,再参加氨水和正硅酸乙酯,终究构成的混合溶液中,羟基氧化铁的浓度为0.4克/升,氨水的浓度为0.12摩尔/升,正硅酸乙酯的浓度为0.012摩尔/升,25℃拌和10小时;离心并用去离子水和无水乙醇别离洗刷3次,将取得的固体于50℃真空枯燥,得到氧化硅层厚度为10nm的复合颗粒。

  过程1:将羟基氧化铁涣散到50mL体积百分数为60%的乙醇水溶液中,拌和,得到均匀悬浮液,再参加氨水和正硅酸乙酯,终究构成的混合溶液中,羟基氧化铁的浓度为0.8克/升,氨水的浓度为0.1摩尔/升,正硅酸乙酯的浓度为0.05摩尔/升,30℃拌和20小时;离心并用去离子水和无水乙醇别离洗刷3次,将取得的固体于50℃真空枯燥,得到氧化硅层厚度为30nm的复合颗粒。

  过程1:将羟基氧化铁涣散到50mL体积百分数为80%的乙醇水溶液中,拌和,得到均匀悬浮液,再参加氨水和正硅酸乙酯,终究构成的混合溶液中,羟基氧化铁的浓度为0.4克/升,氨水的浓度为0.1摩尔/升,正硅酸乙酯的浓度为0.05摩尔/升,25℃拌和10小时;离心并用去离子水和无水乙醇别离洗刷3次,将取得的固体于50℃真空枯燥,得到氧化硅层厚度为50nm的羟基氧化铁颗粒。

  过程2:将过程1得到的包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒,涣散到50mL体积百分数为80%的乙醇水溶液中,拌和,得到均匀悬浮液,再参加氨水和正硅酸乙酯,终究构成的混合溶液中,包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒的浓度为0.4克/升,氨水的浓度为0.12摩尔/升,正硅酸乙酯的浓度为0.012摩尔/升,25℃拌和10小时;离心并用去离子水和无水乙醇别离洗刷3次,将取得的固体于50℃真空枯燥,得到氧化硅层厚度为100nm的复合颗粒。

  过程1:将羟基氧化铁涣散到50mL体积百分数为60%的乙醇水溶液中,拌和,得到均匀悬浮液,再参加氨水和正硅酸乙酯,终究构成的混合溶液中,羟基氧化铁的浓度为0.8克/升,氨水的浓度为0.1摩尔/升,正硅酸乙酯的浓度为0.05摩尔/升,30℃拌和20小时;离心并用去离子水和无水乙醇别离洗刷3次,将取得的固体于50℃真空枯燥,得到氧化硅层厚度约为30nm的羟基氧化铁颗粒。

  过程2:将过程1得到的包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒,涣散到50mL体积百分数为60%的乙醇水溶液中,拌和,得到均匀悬浮液,再参加氨水和正硅酸乙酯,终究构成的混合溶液中,包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒的浓度为0.8克/升,氨水的浓度为0.12摩尔/升,正硅酸乙酯的浓度为0.012摩尔/升,30℃拌和20小时;离心并用去离子水和无水乙醇别离洗刷3次,将取得的固体于50℃真空枯燥,得到氧化硅层厚度约为60nm的复合颗粒。

  过程1:将羟基氧化铁涣散到50mL体积百分数为80%的乙醇水溶液中,拌和,得到均匀悬浮液,再参加氨水和正硅酸乙酯,终究构成的混合溶液中,羟基氧化铁的浓度为0.4克/升,氨水的浓度为0.1摩尔/升,正硅酸乙酯的浓度为0.05摩尔/升,25℃拌和10小时;离心并用去离子水和无水乙醇别离洗刷3次,将取得的固体于50℃真空枯燥,得到氧化硅层厚度约为50nm的复合颗粒。

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