水热法制备纳米fe3o4的研究

  文章编号:1001 7445(2004)02 0170 05 水热法制备纳米Fe3 04的研究 何秋星19李伟洲29陈权启3 (1.韶关学院 化学化工系9广东 韶关512005;2.广西大学 资源与环境学院9广西 南宁530004; 3.株洲时代新材科技股份有限公司技术中心9湖南 株洲412007) 摘要:本实验以尿素~铁盐~亚铁盐等为原料9采用水热法制备了纳米Fe3 04.通过一次回归正交设计研究和讨 论了表面活性剂SDS用量~反应温度~反应时间~尿素用量对产物粒径的影响9并通过快速登高法寻优得到了 最优工艺条件:表面活性剂SDS用量0.4g~反应温度118 ~反应时间2.1h9尿素用量10g.在最优条件下制 备的产物经X...

  文章编号:1001 7445(2004)02 0170 05 水热法制备纳米Fe3 04的研究 何秋星19李伟洲29陈权启3 (1.韶关学院 化学化工系9广东 韶关512005;2.广西大学 资源与环境学院9广西 南宁530004; 3.株洲时代新材科技股份有限公司技术中心9湖南 株洲412007) 摘要:本实验以尿素~铁盐~亚铁盐等为原料9采用水热法制备了纳米Fe3 04.通过一次回归正交设计研究和讨 论了表面活性剂SDS用量~反应温度~反应时间~尿素用量对产物粒径的影响9并通过快速登高法寻优得到了 最优工艺条件:表面活性剂SDS用量0.4g~反应温度118 ~反应时间2.1h9尿素用量10g.在最优条件下制 备的产物经XRD~ TEM和激光粒度分析仪检测得知9产物大部分为球形Fe3 049平均粒径27nm. 关键词:水热法;纳米Fe3 04;回归正交设计 中图分类号: 0614.81 文献标识码: A 纳米靶向药物可以对病灶部位进行定向给药9从而能明显提高药效.而纳米靶向药物研究的热点主 要集中在药物的载体 铁氧体颗粒的研究上.一般要求纳米铁氧体颗粒具有分布均匀9平均粒径小 ( 30 nm)9无生物毒性[1*4]的特点. 目前9纳米四氧化三铁的制备方法主要有液相共沉淀法[596]~机械球磨法[7]~乳化法[899]等9很多方法 各有优缺点:液相共沉淀法具有简单易操作9成本低等优点9但粒子粒径分布范围宽9比表面积较低9易团 聚9重现性差;机械球磨法具有重现性好~简单易操作的优点9但生产周期长9成本比较高9粒子细化难以达到 要求;乳化法虽然具有简单易操作9成本低9比表面积高9不易团聚9重现性好等优点9但晶型结构不完整9 晶体形貌不规则. 基于上述原因9本文以尿素~铁盐~亚铁盐为原料9利用自制预紧式高压反应釜水热法制备了纳米 Fe 30 49同时以一次回归正交设计方法研究和讨论了表面活性剂SDS的用量~反应温度~反应时间和尿 素用量对产物粒径的影响. 1实验部分 1.1 试剂~仪器设施 试剂: FeS0 4-7 H 20( CP~上海山海工学团实验二厂)~ Fe( N0 3) 3-9 H 20( CP~太原欣力化学品有限 公司)~尿素( CP)~表面活性剂SDS( CP~韶关市日用化工总厂).仪器:自制预紧式高压反应釜9自制; XD98全自动X衍射仪9北京大学科研厂; MalvernMS-2000激光粒度分析仪9英国Malvern公司;透 射电镜( TEM)9日立H-800型. 1.2 实验 取30mL0.02mol/ L铁盐~亚铁盐混合水溶液(其中n( Fe 2+)=n( Fe 3+)=1=1.8)置于聚乙烯烧 杯9加入适量尿素及表面活性剂SDS9搅拌均匀得透明溶液9将其置于高压反应釜中9然后在釜体内壁 和聚乙烯烧杯之间加入适量水9使填充度为0.69旋紧螺母9使反应釜密闭.通入氮气(作为保护气体)9 将体系吹扫30min后9加热反应釜至125 9维持体系压力在5*7atm左右9反应一段时间.将所得产 物进行过滤~洗涤和干燥.对反应最后得到的产物进行仔细的检测和表征.制备过程中发生的化学反应方程式 如下: 第29卷 第2期 2004年6月 广西大学学报(自然科学版) Journalofguangxiuniversity(NatSciEd) Vol.299No.2 June92004 收稿日期:2004 04 20;修订日期:2004 05 12 作者简介:何秋星(1969 )9男9湖南常宁人9工学硕士9广东韶关学院化学化工系讲师.